张家口饲料中粗蛋白 粗纤维 粗肪

粗蛋白

粗蛋白的测定一般采用GB/T6432-2018《饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》。

(1)样品的粉碎粒度:要求粉碎后全部通过0.42mm标准筛。样品粒度会对分析时间和测量效果产生影响，需要根据不同的样品物理性质及蛋白质含量对样品进行粉碎,过筛；

(2)合适的称样量:根据待测样品中粗蛋白含量的高低，预估标准溶液的使用量,保证滴定体积在10mL以上，一般鱼粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋类饲料原料称样量为0.25g左右，豆粕、棉粕、浓缩饲料称样量为0.40g左右，配合饲料称样量为0.50g左右,玉米、次粉类样品称样量为0.80g左右, 一般样品加入6.4g混合催化剂和12mL即可，称样量大的样品在消解时可适当补加3~5mL。研究表明,消化过程中催化剂的性质和用量对终结果有显著影响；

(3)消解温度和时间一般控制在420°C、4h左右。当消解液为澄清的蓝绿色时,代表消解完全；如消解液为浑浊状，则消解不完全,可能的原因有消解温度偏低、消解时间不够等,需提高消解温度或延长消解时间；

(4)消解过程控制:为防止爆沸导致消化液沾壁、消解不彻底，消解温度应逐渐升高；若样品水分含量较高，钟消解会发生暴沸，可以选择程序升温,180°C维持30min,270°C维持30 min,420°C维持2~3h；

(5)高肪或高糖类样品在消解时应注意防止产生大量泡沫，该类样品称完样后可在消解液中浸泡2h后再进行消解；

(6)蒸馏装置要保持良好的气密性,防止漏气，使用前用铵(99.9%)进行检查，要求铵含氮量在21.19%+0.20%；

(7)消化炉的消解孔不能有空位置,可以用空白消化管加补位；

(8)定期检查各消解孔温度的均匀性,温度偏低的孔会造成消解不完全,结果偏低。可用各孔消解测定同一饲料,结果与平均结果的精密度**出国标要求范围的孔标记不用；

(9)标准滴定溶液浓度一般控制在0.1mol/L+5%范围内(具体请参照GB/T601-2016<化学试剂标准滴定溶液的制备》）；在滴定时,标准滴定溶液浓度过低会消耗过多的滴定液,造成试剂浪费，浓度过高则消耗的滴定液过少，导致较大的系统误差。配制标准溶液时，需要标定后使用；

(10)混合指示液不可存放时间过长，否则乙醇挥发会导致指示终点颜色发生变化,储存时应注意室温避光、密封保存，有效期为3个月。经验表明,夏季2周、冬季4周内使用效果；

(11)硼吸收液尽量现用现配，储存时间不宜过长，全自动程序使用时室温可保存1个月，否则硼氨分解挥发，导致结果偏低；

(12)要保证蒸馏过程中的碱性环境,加碱要过量,一般是加入量的4倍，如在蒸馏过程中加碱后消解液的颜色没有变黑，要立即停止蒸馏,并补加溶液至消解液变黑；

(13)蒸馏过程中长时间使用高浓度溶液，管路内部会形成固体结晶,造成管路尔从而减少加碱量,甚至无法加碱。因此应定期将溶液换成温蒸馏水对管路进行清洗；

(14)使用蔗糖代替样品进行空白测定，空白试验应符合标准要求，如果滴定体积过大,应检查试剂质量；

(15)通过有证标准物质或质控样品来验证结果的准确性。