无锡纤维素化学纤维残硫量

1范围
本标准规定了以氧化还原-直接碘量法测定残硫量的方法。本标准适用于粘胶法制得的纤维。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T4146纺织名词术语(化纤部分)
GB/T8170数值修约规则
GB/T 14334——2006化学纤维短纤维取样方法
3术语和定义
GB/T 4146规定的术语和定义适用于本标准。
4原理
粘胶纤维附着的硫与亚钠反应生成的硫代钠,用碘标准溶液滴定,根据指示剂颜色的变化判断滴定终点,按消耗的体积数,计算残硫量。
10分析步骤
10.1你随机抽取20 g左右试样,混合均匀后分成四份,每份约5 g,精确到0.001 g。其中两份作残硫量平行试验用;另两份作校正水分用。
10.2将测残硫量的试样(m,)放于500 mL定碘烧瓶内,加入亚钠溶液150 mL,瓶内放入10粒左右的玻璃珠,接好冷凝管,开通冷却水,在加热设备上加热达沸腾(以沸腾不溅出为准),再继续煮沸1 h,稍加冷却后,再用30 mL蒸馏水冲洗冷凝管。
10.3将试样取出后,放在装有布氏漏斗的抽滤瓶上过滤(漏斗上铺一层纯棉府绸布),再用150 mL蒸馏水(水温50℃左右)分几次洗涤试样,并抽滤至干。
10.4︰将滤液倒入500 mL定碘烧瓶内,抽瓶用30 mL蒸馏水洗涤,并把洗涤水加到定碘烧瓶内,冷却至20℃±2℃。然后加入5 mL~10 mL甲醛溶液,充分振荡后,加入20 mL乙酸溶液。
10.5加入2.5 mL淀粉指示剂,以碘标准滴定溶液进行滴定(用棕色微量滴定管)，至溶液呈淡紫色(30 s内不退色)即为终点,记录消耗的体积数。
10.6按上法做一空白试验。对含有添加物的试样,可根据试样中添加物含量,在空白溶液中加入等量的添加物。
10.7将上述校正水分的试样(m,)置于已知质量的容器中,连盖一起放入105℃±2℃的烘箱内烘至恒重,(一般约2h)。记录烘前烘后的质量。