相城区饮料中山梨酸、苯甲酸含量

安全提醒

乙醚具有麻醉性，石油醚较度易燃，可引起周围神经炎，对皮肤有强烈刺激性；前处理操作需在通风橱内进行，应避免明火，避免吸入，避免皮肤接触。

5.操作步骤

(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL答量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。

(2)色谱参考条件

色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5% DEGS+1%磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。

气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的较佳比例条件)。

温度：进样口230℃；器230℃；柱温170℃。

(3)色谱图山梨酸、苯甲酸的气相色谱图见图5-1。

图5-1 山梨酸，苯甲酸的气相色谱图

山梨酸保留时间2min 53s，苯甲酸保留时间6min 8s。

(4)测定进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。

同时进样2uL试样溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

6.结果计算

式中x——试样中苯甲酸或山梨酸的含量，mg/kg

m1——测定用试样液中苯甲酸或山梨酸的质量，ug

V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL

V2——测定时进样的体积，uL

m2——试样质量，g

5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL

25——试样乙醚提取液总体积，mL

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得**过算术平均值的10%。

7.要点提示

(1)乙醚提取液应用无水硫酸钠充分脱水，进样溶液中含水会影响测定结果。

(2)进样应注意的问题：

手不要拿注射器的针头和有样品部位；注射器内不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10uL注射器金属针头部分体积0.6uL，有气泡也看不到，多吸1～2uL把注射器针尖朝上，气泡上走到**部再推动针杆排除气泡)；进样速度要快(但不宜特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品；应防止把注射器弄弯。

做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是进样口拧的太紧(如在室温下拧的太紧，当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，导致注射器很难扎入)；位置找不好，针扎在进样口金属部位；注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯；因注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。

(3)提高分离度的方法主要有：

①增加柱长；

②减少进样量(固体样品加大溶剂量)；

③提高进样技术防止造成两次进样；

④适当降低载气流速和色谱柱温度(降低太大会使色谱蜂变宽)；

⑤提高汽化室温度；

⑥毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比；

⑦减少系统的死体积，如柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。

总之，要根据具体情况在实践中加以摸索。