虎丘区大豆中脂肪含量机构

食品中脂肪的测定有索氏提取法、酸水解法两种国标方法。本实训采用索氏提取法(依据GB/T5009.6-2003**法)。

1.目的要求

(1)掌握索氏提取法测定脂肪的基本原理和测定方法。

(2)掌握索式提取法测定脂肪的操作要领，熟练使用索氏抽提器测定食品中脂肪的含量。

2.实训原理

根据脂肪不溶于水而易溶于**溶剂的性质，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)或石油醚(沸点30～60℃)作溶剂，用索氏抽提器对样品中的脂肪进行提取，然后蒸去溶剂再烘干，所得到的残留物即为脂肪。由于**溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分(如固醇、**物和色素等)，因此测定的结果应为粗脂肪的含量。

3.实训用品

(1)索氏抽提器(见图1-2)。

(2)电热恒温水浴(50～80℃)。

(3)烘箱(80～120℃)。

(4)分析天平：感量为0.1mg。

(5)无水乙醚。

(6)精制海砂。

4.安全提醒

乙醚具有麻醉性，使用时要注意室内通风，应避免吸入。挥发乙醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的。

5.操作步骤

(1)滤纸筒的准备取15cm×8cm的定性滤纸，卷成直径2cm的圆筒，用脱脂细白线扎住，将滤纸筒的一端折入筒内，压紧成圆筒底，取少量脱脂棉放入筒底，将滤纸筒准确称重。

(2)试样的准备大豆试样用粉碎机粉碎过40目筛，在滤纸筒内精密称取2.000～5.000g，试样上放一层脱脂棉(必要时拌以海砂)，并将筒的*纸边折入筒内，使整个滤纸筒高约4cm。

(3)抽提将滤纸筒装入索氏抽提器的提脂管内，连接用无水洗涤过并烘干称重的接收瓶，安装冷凝器，并在冷凝器上口放一漏斗，将无水经漏斗倒入抽提器中至接收瓶容积的2/3处。于约45℃的水浴上加热，水浴温度控制的回流速度为8～12次/h为宜，一般抽提6～12h(若乙醚不够时，可自冷凝器上端补充)。抽提完，当刚发生虹吸，即停止加热，取下冷凝器，夹出滤纸筒，再装上冷凝器继续循环蒸馏一次，以洗净提脂管。继续蒸馏，待提脂管中即将回入接收瓶中，立即停止蒸馏，迅速取下接收瓶和提脂管，把另一个回收瓶置于提脂管下端的磨口接头下方，少许倾斜提脂管，即可由虹吸管而流入回收瓶。

接收瓶中若还有时，可重复几次，直至接收瓶中剩2mL左右时，取下接收瓶，在水浴上使完全蒸干。

(4)干燥将蒸发后的接收瓶外壁所附的水滴用干布擦干，置烘箱中在100～105℃干燥约1h，放干燥器中冷却30min后称重，并重复干燥至恒重。干燥至恒重的重复操作中，重量本应减轻，但由于被抽提的脂肪氧化反会再度增重，故在重量再度增加之前的称量值，即可作恒重值。

6.结果计算

式中——样品中脂肪的含量，%

m——试样的质量(应以干燥前的样品质量计)，g

m1——接收瓶和脂肪的质量，g

m0——接收瓶的质量，g

7.要点提示

(1)适用范围：索氏提取法适用于脂类含量较高、且主要含游离脂类而结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的食品样品的测定。如肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸制品、中西式糕点等的脂肪含量的。食品中的游离态脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等**溶剂抽提，但结合态脂肪则需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离态脂肪。故索氏提取法测定的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测定不出来。

(2)试样应干燥后研细，可用测水分后的试样来测脂肪。装试样的滤纸筒一定要紧密，试样不得外漏，否则重做。滤纸筒的高度应低于提脂管的虹吸管高度，否则不易穿透试样，脂肪提取不全，容易引起误差。

(3)乙醚约可饱和2%的水分，含水的将会同时抽提出糖分等非脂类成分，所以必须使用无水。无水可按下法自制：在细口瓶中装1000mL，加无水石膏50g振摇数次，静置10h以上，在水浴上蒸馏，收集35℃以下的馏出液即可。