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岩石中抽提物含量测定
1范围
本文件规定了二抽提岩石中可溶**物的测定方法及质量要求。本文件适用于二抽提岩石中可溶**物。
6样品粉碎
6.1样品应选用无污染部分,样品粉碎前应在40℃~45℃烘箱内干燥4钻以上。
6.2干燥后的样品应在不**过50℃下用碎样机粉碎,样品粉末应能全部通过0.18mm孔径标准筛。
6.3粉碎后的样品应保持干燥,防止烘烤和暴晒。样品包装不应用塑料制品。
7抽提方法
7.1二使用前应经纯化处理,铜片去表面氧化物后用二冲洗干净,滤纸和脱脂棉装样前用二抽提至不发荧光,滤纸筒和抽提器用二冲洗干净。
7.2进行荧光溶液配制,配置方法参见附录A。
7.3称取适量粉碎后的样品,用滤纸或滤纸筒包好。
7.4将包好的样品装入抽提器样品室中,在底瓶中加入二和铜片,二加入量应为底瓶容量的1/2~ 2/3。
7.5启动冷却水装置,开启恒温水(油)浴锅或电加热套加热。加热温度不宜**60℃.7.6抽提过程中应及时补充二,抽提器底瓶中二体积应不低于底瓶容量的1/2。
7.7抽提过程中铜片表面完全变黑,应再加铜片至不变色为止。
7.8在荧光灯照射下,从样品室滴下的抽提液荧光减弱至荧光3级以下时,抽提完成。
7.9 浓缩抽提物溶液至5mL ~10mL。浓缩过程中二抽提液的加热温度应不**50℃。
7.10 将浓缩液用玻璃漏斗和脱脂棉过滤转移到已恒重的称量瓶中,在室温下挥发至干。
7.11如抽提得到的可溶**质有盐析出,应用二氧甲烷溶解后再过滤一次。
7.12用分析天平对挥干溶剂的抽提华品进行称重。在相同条件下,同一称量瓶称量间隔不少于30min。空称量瓶两次称量之差不大于0.2mg,装有可溶**物的称量瓶两次称量之差不大于1.0mg,视为恒重。