苏州土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子

采用超声提取的方式， 以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化，色谱柱为 NJ–SA–4A 柱 (250 mm×2 mm)， 保护柱为 SI–92G 柱 (50 mm×4 mm)， 淋洗液为 1.8 mmol / L Na 2 CO 3 –1.7mmol / L NaHCO 3 ， 流量为 1.0 mL / min ; 在 40℃下， 对土壤样品提取 10 min。Cl – 和 SO 4 2– 在范围内均线性良好，线性相关系数为 0.999 8， 加标回收率分别为 95.0%～99.0%， 96.0%～101.0%， 测定结果的相对标准偏差分别为 1.4%，1.0%(n=4)。与传统的方法相比， 该法试剂用量少， 操作简单， 可用于土壤易溶盐样品的测定。

土壤中的腐蚀性成分会对建筑物的结构及地基产生侵袭， 如土壤中的硫酸根离子、 氯离子等遇水溶解， 达到一定浓度就可能腐蚀混凝土、 钢筋等，对建筑物造成损害。GB/T 50123–1999 《土工试验方法标准》 中规定硫酸根的测定采用 EDTA 络合滴定法或比浊法， 但该方法步骤繁琐， 且试剂用量大，分析速度慢。硝酸银容量法测定氯根时， 所产生的铬酸银能溶于酸中， 在 pH 低于 6.6 时不能直接用测定氯化物， 也不能在较强的碱性反应中进行， 因此测定前需调节 pH 值， 操作步骤繁琐。超声波提取法处理样品具有简单、 快速、 安全等优点， 在中药材和各种动、 植物中得到了广泛应用， 而用于土壤易溶盐样品的处理未见报道; 离子色谱法操作简便，可使多种离子同时分离且快速精确测定。因此笔者采用超声波提取样品， 以离子色谱法测定土壤易溶盐浸提液中硫酸根离子和氯离子的含量， 提高了工作效率， 结果准确可靠。

实验部分

1.　主要仪器与试剂离子色谱仪： IC6000 型， 安徽皖仪科技股份有限公司;超声波清洗器： KQ–700DE 型， 昆山市超声仪器有限公司;高速离心机： TDZ5–WS 型， 湘仪离心机仪器有限公司;电子分析天平： MP128 型， 天津泰斯特仪器有限公司;SO 4 2– ， Cl – 标准储备液： 1 000 mg/L ;碳酸氢钠、 碳酸钠： 优级纯， 天津市永大化学试剂开发中心;实验用水为无 CO 2 的去离子蒸馏水。

2.　色谱条件

色谱柱： NJ–SA–4A 柱 (250 mm×2 mm， 中国农业科学研究院植物保护研究所 ) ; 保护柱： SI–92G 柱 (50 mm×4 mm， 昭和电工科学仪器有限公

司 ) ; 柱温： 30℃; 淋洗液： 1.8 mmol/L 碳酸钠 –1.7mmol/L 碳酸氢钠， 流量为 1.0 mL/min ; 进样体积：100 µL。

3.　样品制备

将采集的样品自然风干， 风干过程中剔除土壤中的植物残根、 石块、 锰铁及钙质结核。样品风干后用2 mm孔径的筛子过筛， 将筛下样品进行研磨备用。称取2 mm筛下的风干试样50 g， 准确至0.01 g。置于广口瓶中， 按水土比 5∶1 加入纯水， 搅 匀， 放入超声波清洗机中。在水温 40℃、 功率 700 W 下， 超声10 min 后， 取出， 摇匀， 置于离心机高速离心分离。所得的透明滤液即为土壤浸出液， 将其贮于 细口瓶中， 待测。测试前， 浸出液用 0.45 µm 膜过滤， 以免堵塞进样系统。